有人認為退火溫度應小于或等于共熔溫度,因為在此溫度才更有利于重結晶,而有的重結晶現(xiàn)象可以直接在熱分析圖譜中直接看到。因此DSC熱分析是研究退火條件的重要手段。甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲線退火維持時間,應該由溶質(zhì)的結晶性質(zhì),退火的溫度和裝載高度等諸多因素決定,因此目前還沒有合適的數(shù)學模型。
眾說紛紜,那么可由實驗確定Z佳的退火時間,如蔗糖在-14℃退火30min,能顯著提高升華效率,而要達到相似的效率,必須在-25℃退火更長的時間。對于常規(guī)的保護劑甘露醇或甘氨酸,如果充填高度度為1cm或更大,則建議溫度為-20或-25℃,退火時間為2h或更長,甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲線所示。另外可以借助儀器如使用X射線衍射或DSC來研究退火條件以評估結晶度的發(fā)展。
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